+7 (495) 722-82-13
г. Москва, набережная Тараса
Шевченко, дом 3, корпус 2
info@grafo-logos.ru

Исследование полимеров (полимерных материалов) в центре Графо-Логос

Благодаря своим ценным свойствам, полимеры применяются во многих сферах нашей жизнедеятельности: автомобиле-, авиа- и машиностроении, текстильной промышленности, фармацевтике, сельском хозяйстве, быту (посуда, клей, лаки) и многое другое.

Экспертно-консультационный Центр «Графо-Логос» обладает обширными возможностями исследования полимерной продукции (полимеров). Такая возможность обусловлена наличием соответствующей материально-технической базы и высококвалифицированным специалистом, кандидатом химических наук, со стажем работы в области исследования полимеров свыше 30 лет. Основными, применяемыми нами методами при исследованиях полимерной продукции являются:

  • микроскопические методы (оптическая (световая) микроскопия; люминесцентная микроскопия; электронная микроскопия);
  • методы спектроскопии (атомный эмиссионный спектральный анализ; атомно-абсорбционная спектроскопия);
  • методы термического анализа.

Цена экспертизы полимерных материалов (полимеров):

Исследование полимеров по запросу

Получить бесплатную консультацию эксперта и ответы на интересующие Вас вопросы можно по телефону +7 (495) 722-82-13

 

Методы и применяемое оборудование при экспертизе полимеров

ИК-спектроскопия 

ИК-спектроскопияик спектроскопия

Области применения:

  • Идентификация любых типов органических и многих типов неорганических веществ;
  • Определение функциональных групп (элементов структуры) органических материалов;
  • Определение молекулярного состава поверхностей различных материалов;
  • Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
  • Неразрушающий метод анализа структуры материалов;
  • Определение молекулярной ориентации (в полимерах и растворах);
  • Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта (известного материала), т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
  • Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
  • Идентификация реагирующих компонентов и изучение кинетики реакций;
  • Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в коммерческих материалах в количествах до 1%, иногда в количествах до 0.01%;
  • Идентификация различных полимеров, пластиков и синтетических смол;
  • Неразрушающий анализ состава сложных рецептур, таких как фармпрепараты, продукты бытовой химии, сополимеры.

Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое твердое или жидкое вещество. Для анализа требуется 50 – 200 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 1-10 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости.

Ограничения: Фундаментальное – молекула должна быть «ИК-активной», т.е. давать спектр в ИК-диапазоне. ИК-спектрометр обычно «не видит» примеси чистых безвалентных металлов – для анализа на содержание металлов нужны другие методы.

Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, спектроскопия комбинационного рассеяния (СКР). Последняя особенно полезна при работе с водными растворами.

Спектроскопия комбинационного рассеяния (СКР) 

спектроскопияуф спектроскопияскр

Области применения:

  • Идентификация любых типов органических и неорганических веществ как в твердом так и жидком состоянии (в частности – в водных растворах);
  • Определение элементов структуры органических материалов;
  • Определение молекулярного состава поверхностей различных материалов;
  • Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
  • Неразрушающий метод анализа структуры материалов, использованных при создании произведений искусства (живопись, скульптура);
  • Определение молекулярной ориентации (в полимерах и растворах);
  • Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта, т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
  • Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
  • Идентификация реагирующих компонентов и изучение кинетики реакций;
  • Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в коммерческих материалах в количествах до 1%, иногда в количествах до 0.01%;
  • Идентификация различных полимеров, пластиков и синтетических смол;
  • Неразрушающий анализ состава сложных рецептур, таких как фармпрепараты, продукты бытовой химии, сополимеры, наркотики, пищевые продукты;
  • Анализ чернил на документах.

Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое твердое или жидкое вещество. Для анализа требуется 1 – 10 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 0.1-1.0 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости.

Ограничения: Фундаментальное – молекула должна быть «КР-активной», т.е. давать читаемый спектр. Сильное мешающее действие оказывают флуоресцирующие примеси в анализируемом материале. КР-спектрометр обычно «не видит» примеси чистых безвалентных металлов – для анализа на содержание металлов нужны другие методы.

Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия.

Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ), видимой (ВИД) и ближней инфракрасной (БлИК) областях спектра 

 уф скр

Области применения:

  • Идентификация многих типов органических и неорганических молекул и ионов как в твердом так и жидком состоянии (в частности – в водных растворах);
  • Качественное определение некоторых функциональных групп (элементов структуры) органических молекул;
  • Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
  • Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта (известного материала), т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
  • Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
  • Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в растворах в следовых количествах.;
  • Анализ биологических растворов.

Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое прозрачное твердое или жидкое вещество. Возможен также качественный анализ порошкообразных окрашенных твердых веществ методами диффузного отражения-поглощения. Для анализа требуется 1 – 10 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 0.1-1.0 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости. Для анализа твердых образцов в БлИК-области требуется от 100 мг до 5.0 г вещества пробы.

В большинстве случаев для анализа требуется вспомогательный, прозрачный в исследуемой области спектра, растворитель высокой чистоты. Водные растворы часто требуют использования подходящей буферной системы. Абсолютно необходимым является использование чистой посуды для манипуляций с растворами и совершенно чистых стеклянных или кварцевых (для измерений в УФ-области ) прецизионных кювет. Иногда может требоваться очистка образца (отделение аналита от мешающих примесей). Анализ на обнаружение следовых количеств вещества может требовать предварительного концентрирования пробы. Мутные и опалесцирующие образцы могут требовать кондиционирования фильтрованием для удаления рассеивающих свет примесей.

Точность анализа: На фотометрическую точность анализа влияют рассеяние света (эмульсии, суспензии частиц). На точность определения компонентов в смесях могут влиять широкие перекрывающиеся полосы поглощения от компонентов смеси.

Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия, КР-спектроскопия.

Методы термического анализа при исследовании полимеров

Вводные замечания

Термический анализ полимеров основан на использовании целого ряда аналитических методов, включающих, в первую очередь, Дифференциальную Сканирующую Калориметрию (ДСК), Термический Гравиметрический Анализ (ТГА) и Термический Механический Анализ (ТМА), а также, чаще для продвинутых лабораторных исследований, Динамический Механический Анализ (ДМА) и Диэлектрический Анализ. Все эти методы применяются для измерения важных теплофизических характеристик твердых и жидких веществ различной природы (полимеров, мономеров, кристаллов, масел, и т. д.).

Методы термического анализа наиболее полезны для количественного измерения теплофизических характеристик полимеров. В то же время они очень хороши для качественного определения наличия отличий того или иного полимера от стандарта. Анализ полимеров и других больших молекул часто представляет существенные трудности, которых не возникает при анализе индивидуальных низкомолекулярных веществ. Во-первых, промышленные полимеры чаще всего содержат не только макромолекулы конкретного полимера, но и различные добавки, наполнители, остатки мономера или катализаторов, которые влияют на эксплуатационные характеристики и свойства полимера. Сами свойства полимеров при этом сильно зависят от температуры, поэтому необходимо знать влияние температуры на его эксплуатационные характеристики.

Методы термического анализа, сами по себе, зачастую не пригодны для идентификации неизвестного материала и, поэтому, обычно требуют совместного применения спектральных или других методов. Так, например, полимер, имеющий температуру плавления 220 оС, может оказаться либо найлоном-66 либо поли-бутилентерефталатом. Наличие полосы поглощения в ИК-спектре этого материала, принадлежащей аминогруппе, укажет на то, что этот полимер – найлон, но не даст информации о том какого типа этот найлон. Анализ этого материала двумя методами, ДСК + ИК, позволит однозначно установить, что этот материал – найлон-66.

Наконец, коммерческий успех от применения полимерных материалов всегда зависит от поведения отформованного, например, литьем под давлением или экструзией изделия в конкретных условиях эксплуатации. Проведение механических испытаний с определением характеристик таких как ударопрочность, сопротивление на разрыв, относительное удлинение при растяжении, сопротивление ползучести дают информацию о возможности или невозможности использования того или иного полимерного материала в конкретной области применения. Поведение любой полимерной системы в избранной области применения зависит также от молекулярной массы, состава, размера частиц и термических свойств полимера или сополимера. Каждый из названных методов по отдельности позволяет измерить специфическую характеристику полимера, но, для того чтобы полностью охарактеризовать полимерную систему, требуются данные, собранные с помощью всех (или, по крайней мере нескольких) этих методов.

Дифференциальная Сканирующая калориметрия (ДСК) 

скр уфскр икик скр

Марка прибора: Perkin-Elmer DSC-7

Принцип действия: дифференциальная калориметрия с компенсацией разбаланса между ячейкой сравнения и измерительной ячейкой по электрической мощности.

Тип ячеек: Платино-иридиевый сплав с платиновыми термометрами сопротивления.

Чувствительность датчика: 8 мкВт/см

Динамический диапазон датчика: 8 мкВт – 28 мВт

Собственный шум (среднеквадратичный): 2 мкВт

Точность калориметрических измерений теплового потока: лучше 1%

Точность измерения температуры: ± 0.1 °С

Точность поддержания температуры: ± 0.1 °С

Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 500 °С/мин, с инкрементом 0.1 °С/мин

Температурный диапазон измерений: комн. Темп. 750 °С (-170 °С - 750 °С при охлаждении жидким N2)

Термический Гравиметрический Анализ (ТГА) 

скр2 скр3

Марка прибора: Perkin-Elmer TGA-7

Чувствительность весов: 0.1 мкг (10-4 мг)

Точность определения веса образца: выше 0.1%

Разрешающая способность весов: до 10 частей/млн частей

Емкость тигля для образцов: до 50 мкЛ

Температурный диапазон измерений: комн. Т-ра – 1000 °С

Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 200 °С/мин с инкрементом 0.1 °С/мин

Точность измерения/поддержания температуры: ± 2 °С

Атмосфера: статическая или динамическая (продувка инертными или активными газами)

Датчики температуры: хромель-алюмелевая термопара

Печь: керамическая малоинерционная

Возможные типы образцов: твердые, жидкости, порошки, пленки, волокна

Возможные режимы измерений: динамический в координатах «вес. % - температура» или статический (с программируемым ступенчатым переходом на заданную постоянную температуру) в координатах «вес.% - время»

Охлаждение печи: принудительное потоком воздуха от вентилятора

Время охлаждения печи: < 15 мин от 1000 °С до комн. Т-ры

Калибровка линейности нагревателя печи: автоматическая

Калибровка измерительной термопары: по 2-м точкам Кюри для стандартных магнетиков

Термический Механический Анализ (ТМА 

Метод термомеханического анализа (ТМА), который основан на изменении деформируемости материалов в широком интервале температур, чрезвычайно удобен для определения физических состояний полимеров. Наиболее важное значение метод ТМА имеет для установления температурных пределов существования стеклообразного, высокоэластического и вязкотекучего состояний в полимерах. Метод ТМА позволяет определить температуры кристаллизации и плавления, начала химического разложения, выяснить способность полимера к структурированию и разнообразным химическим превращениям. ТМА используется также для изучения влияния пластификаторов, наполнителей и других добавок на технологические свойства пластмасс, для оценки перерабатываемости полимеров.

скр4скр5

Марка прибора: Perkin-Elmer TMA-7

Сенсорный механизм: состоит из высокочувствительного электромагнитного измерителя-преобразователя линейных перемещений, съемных кварцевых зондов с разной формой наконечника (с набором опорных платформ для образца) и программируемой прецизионной печи, обогревающей находящийся под статической нагрузкой образец

Принцип действия: прецизионная регистрация линейных перемещений зонда, находящегося в контакте с измеряемым образцом, в зависимости от программируемо изменяющейся температуры

Тип измерений: Расширение, пенетрация, сжатие, изгиб, растяжение, дилатометрия

Чувствительность датчика: 0.4 мкм/см

Разрешающая способность: 3 нм

Статическая нагрузка на образец: от 0 до 2500 мН

Линейность характеристики датчика: ± 0.5% на дистанции до 2.5 см

Точность измерения (поддержания) температуры: ± 2.0 °С

Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 100 °С/мин, с инкрементом 0.1 °С/мин

Температурный диапазон измерений: комн. Темп. 1000 °С (-170 °С - 1000 °С при охлаждении жидким N2)

Атмосфера: статическая или динамическая (продувка инертными или активными газами)

Общие области применения методов термического анализа

  • Определения температур стеклования и точек плавления полимерных систем;
  • Определение температур и скоростей термической или термоокислительной деструкции материала;
  • Определение объемных и линейных коэффициентов термического расширения;
  • Определение модулей и механических свойств;
  • Определение степени кристалличности полимерных систем;
  • Количественное определение относительного содержания отдельных компонентов в смесях;
  • Скрининг уровней содержания и относительных эффективностей различных добавок и стабилизаторов к полимерным системам;
  • Определение скоростей кристаллизации.

Получаемая аналитическая информация

Качественная. Методы термического анализа ДСК, ТГА, ТМА часто требуются при входном контроле поступающей партии материала для подтверждения того, что этот материал отвечает требованиям стандарта.

Количественная. После того как природа или тип анализируемого материала были установлены с помощью других аналитических методов (например, ИК- и КР-спектроскопии), методы термического анализа можно использовать для количественных измерений (например, определения содержания винилацетата в сополимере этилена с винилацетатом, и проч.). Аналогично, например, с помощью ТГА, можно приступить к измерению уровней содержания неорганических наполнителей в полимере.

Точность анализа: см. выше для каждого метода в отдельности.

Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия, КР-спектроскопия.

ВАЖНО!!!

По всем интересующим Вас вопросам проведения и организации лабораторных исследований Вы можете обратиться к специалистам Экспертно-консультационного Центра «Графо-Логос».