Исследование полимеров (полимерных материалов) в центре Графо-Логос
Благодаря своим ценным свойствам, полимеры применяются во многих сферах нашей жизнедеятельности: автомобиле-, авиа- и машиностроении, текстильной промышленности, фармацевтике, сельском хозяйстве, быту (посуда, клей, лаки) и многое другое.
Экспертно-консультационный Центр «Графо-Логос» обладает обширными возможностями исследования полимерной продукции (полимеров). Такая возможность обусловлена наличием соответствующей материально-технической базы и высококвалифицированным специалистом, кандидатом химических наук, со стажем работы в области исследования полимеров свыше 30 лет. Основными, применяемыми нами методами при исследованиях полимерной продукции являются:
- микроскопические методы (оптическая (световая) микроскопия; люминесцентная микроскопия; электронная микроскопия);
- методы спектроскопии (атомный эмиссионный спектральный анализ; атомно-абсорбционная спектроскопия);
- методы термического анализа.
Цена экспертизы полимерных материалов (полимеров):
Получить бесплатную консультацию эксперта и ответы на интересующие Вас вопросы можно по телефону +7 (495) 722-82-13
Методы и применяемое оборудование при экспертизе полимеров
ИК-спектроскопия
Области применения:
- Идентификация любых типов органических и многих типов неорганических веществ;
- Определение функциональных групп (элементов структуры) органических материалов;
- Определение молекулярного состава поверхностей различных материалов;
- Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
- Неразрушающий метод анализа структуры материалов;
- Определение молекулярной ориентации (в полимерах и растворах);
- Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта (известного материала), т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
- Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
- Идентификация реагирующих компонентов и изучение кинетики реакций;
- Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в коммерческих материалах в количествах до 1%, иногда в количествах до 0.01%;
- Идентификация различных полимеров, пластиков и синтетических смол;
- Неразрушающий анализ состава сложных рецептур, таких как фармпрепараты, продукты бытовой химии, сополимеры.
Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое твердое или жидкое вещество. Для анализа требуется 50 – 200 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 1-10 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости.
Ограничения: Фундаментальное – молекула должна быть «ИК-активной», т.е. давать спектр в ИК-диапазоне. ИК-спектрометр обычно «не видит» примеси чистых безвалентных металлов – для анализа на содержание металлов нужны другие методы.
Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, спектроскопия комбинационного рассеяния (СКР). Последняя особенно полезна при работе с водными растворами.
Спектроскопия комбинационного рассеяния (СКР)
Области применения:
- Идентификация любых типов органических и неорганических веществ как в твердом так и жидком состоянии (в частности – в водных растворах);
- Определение элементов структуры органических материалов;
- Определение молекулярного состава поверхностей различных материалов;
- Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
- Неразрушающий метод анализа структуры материалов, использованных при создании произведений искусства (живопись, скульптура);
- Определение молекулярной ориентации (в полимерах и растворах);
- Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта, т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
- Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
- Идентификация реагирующих компонентов и изучение кинетики реакций;
- Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в коммерческих материалах в количествах до 1%, иногда в количествах до 0.01%;
- Идентификация различных полимеров, пластиков и синтетических смол;
- Неразрушающий анализ состава сложных рецептур, таких как фармпрепараты, продукты бытовой химии, сополимеры, наркотики, пищевые продукты;
- Анализ чернил на документах.
Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое твердое или жидкое вещество. Для анализа требуется 1 – 10 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 0.1-1.0 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости.
Ограничения: Фундаментальное – молекула должна быть «КР-активной», т.е. давать читаемый спектр. Сильное мешающее действие оказывают флуоресцирующие примеси в анализируемом материале. КР-спектрометр обычно «не видит» примеси чистых безвалентных металлов – для анализа на содержание металлов нужны другие методы.
Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия.
Молекулярная абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ), видимой (ВИД) и ближней инфракрасной (БлИК) областях спектра
Области применения:
- Идентификация многих типов органических и неорганических молекул и ионов как в твердом так и жидком состоянии (в частности – в водных растворах);
- Качественное определение некоторых функциональных групп (элементов структуры) органических молекул;
- Количественное определение отдельных компонентов в сложных смесях;
- Идентификация веществ путем сопоставления спектра неизвестного материала с библиотечным спектром стандарта (известного материала), т.н. «сравнение отпечатков пальцев»;
- Установление функциональных групп в неизвестных химических соединениях;
- Обнаружение молекулярных примесей и добавок, присутствующих в растворах в следовых количествах.;
- Анализ биологических растворов.
Подготовка пробы для анализа: Этим методом можно анализировать почти любое прозрачное твердое или жидкое вещество. Возможен также качественный анализ порошкообразных окрашенных твердых веществ методами диффузного отражения-поглощения. Для анализа требуется 1 – 10 мг материала, хотя для качественного анализа часто бывает достаточно 0.1-1.0 мг. При анализе жидких проб достаточно 25-5 мкл (5 – 1 капель) жидкости. Для анализа твердых образцов в БлИК-области требуется от 100 мг до 5.0 г вещества пробы.
В большинстве случаев для анализа требуется вспомогательный, прозрачный в исследуемой области спектра, растворитель высокой чистоты. Водные растворы часто требуют использования подходящей буферной системы. Абсолютно необходимым является использование чистой посуды для манипуляций с растворами и совершенно чистых стеклянных или кварцевых (для измерений в УФ-области ) прецизионных кювет. Иногда может требоваться очистка образца (отделение аналита от мешающих примесей). Анализ на обнаружение следовых количеств вещества может требовать предварительного концентрирования пробы. Мутные и опалесцирующие образцы могут требовать кондиционирования фильтрованием для удаления рассеивающих свет примесей.
Точность анализа: На фотометрическую точность анализа влияют рассеяние света (эмульсии, суспензии частиц). На точность определения компонентов в смесях могут влиять широкие перекрывающиеся полосы поглощения от компонентов смеси.
Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия, КР-спектроскопия.
Методы термического анализа при исследовании полимеров
Вводные замечания
Термический анализ полимеров основан на использовании целого ряда аналитических методов, включающих, в первую очередь, Дифференциальную Сканирующую Калориметрию (ДСК), Термический Гравиметрический Анализ (ТГА) и Термический Механический Анализ (ТМА), а также, чаще для продвинутых лабораторных исследований, Динамический Механический Анализ (ДМА) и Диэлектрический Анализ. Все эти методы применяются для измерения важных теплофизических характеристик твердых и жидких веществ различной природы (полимеров, мономеров, кристаллов, масел, и т. д.).
Методы термического анализа наиболее полезны для количественного измерения теплофизических характеристик полимеров. В то же время они очень хороши для качественного определения наличия отличий того или иного полимера от стандарта. Анализ полимеров и других больших молекул часто представляет существенные трудности, которых не возникает при анализе индивидуальных низкомолекулярных веществ. Во-первых, промышленные полимеры чаще всего содержат не только макромолекулы конкретного полимера, но и различные добавки, наполнители, остатки мономера или катализаторов, которые влияют на эксплуатационные характеристики и свойства полимера. Сами свойства полимеров при этом сильно зависят от температуры, поэтому необходимо знать влияние температуры на его эксплуатационные характеристики.
Методы термического анализа, сами по себе, зачастую не пригодны для идентификации неизвестного материала и, поэтому, обычно требуют совместного применения спектральных или других методов. Так, например, полимер, имеющий температуру плавления 220 оС, может оказаться либо найлоном-66 либо поли-бутилентерефталатом. Наличие полосы поглощения в ИК-спектре этого материала, принадлежащей аминогруппе, укажет на то, что этот полимер – найлон, но не даст информации о том какого типа этот найлон. Анализ этого материала двумя методами, ДСК + ИК, позволит однозначно установить, что этот материал – найлон-66.
Наконец, коммерческий успех от применения полимерных материалов всегда зависит от поведения отформованного, например, литьем под давлением или экструзией изделия в конкретных условиях эксплуатации. Проведение механических испытаний с определением характеристик таких как ударопрочность, сопротивление на разрыв, относительное удлинение при растяжении, сопротивление ползучести дают информацию о возможности или невозможности использования того или иного полимерного материала в конкретной области применения. Поведение любой полимерной системы в избранной области применения зависит также от молекулярной массы, состава, размера частиц и термических свойств полимера или сополимера. Каждый из названных методов по отдельности позволяет измерить специфическую характеристику полимера, но, для того чтобы полностью охарактеризовать полимерную систему, требуются данные, собранные с помощью всех (или, по крайней мере нескольких) этих методов.
Дифференциальная Сканирующая калориметрия (ДСК)
Марка прибора: Perkin-Elmer DSC-7
Принцип действия: дифференциальная калориметрия с компенсацией разбаланса между ячейкой сравнения и измерительной ячейкой по электрической мощности.
Тип ячеек: Платино-иридиевый сплав с платиновыми термометрами сопротивления.
Чувствительность датчика: 8 мкВт/см
Динамический диапазон датчика: 8 мкВт – 28 мВт
Собственный шум (среднеквадратичный): 2 мкВт
Точность калориметрических измерений теплового потока: лучше 1%
Точность измерения температуры: ± 0.1 °С
Точность поддержания температуры: ± 0.1 °С
Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 500 °С/мин, с инкрементом 0.1 °С/мин
Температурный диапазон измерений: комн. Темп. 750 °С (-170 °С - 750 °С при охлаждении жидким N2)
Термический Гравиметрический Анализ (ТГА)
Марка прибора: Perkin-Elmer TGA-7
Чувствительность весов: 0.1 мкг (10-4 мг)
Точность определения веса образца: выше 0.1%
Разрешающая способность весов: до 10 частей/млн частей
Емкость тигля для образцов: до 50 мкЛ
Температурный диапазон измерений: комн. Т-ра – 1000 °С
Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 200 °С/мин с инкрементом 0.1 °С/мин
Точность измерения/поддержания температуры: ± 2 °С
Атмосфера: статическая или динамическая (продувка инертными или активными газами)
Датчики температуры: хромель-алюмелевая термопара
Печь: керамическая малоинерционная
Возможные типы образцов: твердые, жидкости, порошки, пленки, волокна
Возможные режимы измерений: динамический в координатах «вес. % - температура» или статический (с программируемым ступенчатым переходом на заданную постоянную температуру) в координатах «вес.% - время»
Охлаждение печи: принудительное потоком воздуха от вентилятора
Время охлаждения печи: < 15 мин от 1000 °С до комн. Т-ры
Калибровка линейности нагревателя печи: автоматическая
Калибровка измерительной термопары: по 2-м точкам Кюри для стандартных магнетиков
Термический Механический Анализ (ТМА
Метод термомеханического анализа (ТМА), который основан на изменении деформируемости материалов в широком интервале температур, чрезвычайно удобен для определения физических состояний полимеров. Наиболее важное значение метод ТМА имеет для установления температурных пределов существования стеклообразного, высокоэластического и вязкотекучего состояний в полимерах. Метод ТМА позволяет определить температуры кристаллизации и плавления, начала химического разложения, выяснить способность полимера к структурированию и разнообразным химическим превращениям. ТМА используется также для изучения влияния пластификаторов, наполнителей и других добавок на технологические свойства пластмасс, для оценки перерабатываемости полимеров.
Марка прибора: Perkin-Elmer TMA-7
Сенсорный механизм: состоит из высокочувствительного электромагнитного измерителя-преобразователя линейных перемещений, съемных кварцевых зондов с разной формой наконечника (с набором опорных платформ для образца) и программируемой прецизионной печи, обогревающей находящийся под статической нагрузкой образец
Принцип действия: прецизионная регистрация линейных перемещений зонда, находящегося в контакте с измеряемым образцом, в зависимости от программируемо изменяющейся температуры
Тип измерений: Расширение, пенетрация, сжатие, изгиб, растяжение, дилатометрия
Чувствительность датчика: 0.4 мкм/см
Разрешающая способность: 3 нм
Статическая нагрузка на образец: от 0 до 2500 мН
Линейность характеристики датчика: ± 0.5% на дистанции до 2.5 см
Точность измерения (поддержания) температуры: ± 2.0 °С
Скорости нагревания/охлаждения: от 0.1 до 100 °С/мин, с инкрементом 0.1 °С/мин
Температурный диапазон измерений: комн. Темп. 1000 °С (-170 °С - 1000 °С при охлаждении жидким N2)
Атмосфера: статическая или динамическая (продувка инертными или активными газами)
Общие области применения методов термического анализа
- Определения температур стеклования и точек плавления полимерных систем;
- Определение температур и скоростей термической или термоокислительной деструкции материала;
- Определение объемных и линейных коэффициентов термического расширения;
- Определение модулей и механических свойств;
- Определение степени кристалличности полимерных систем;
- Количественное определение относительного содержания отдельных компонентов в смесях;
- Скрининг уровней содержания и относительных эффективностей различных добавок и стабилизаторов к полимерным системам;
- Определение скоростей кристаллизации.
Получаемая аналитическая информация
Качественная. Методы термического анализа ДСК, ТГА, ТМА часто требуются при входном контроле поступающей партии материала для подтверждения того, что этот материал отвечает требованиям стандарта.
Количественная. После того как природа или тип анализируемого материала были установлены с помощью других аналитических методов (например, ИК- и КР-спектроскопии), методы термического анализа можно использовать для количественных измерений (например, определения содержания винилацетата в сополимере этилена с винилацетатом, и проч.). Аналогично, например, с помощью ТГА, можно приступить к измерению уровней содержания неорганических наполнителей в полимере.
Точность анализа: см. выше для каждого метода в отдельности.
Дополнительные или вспомогательные методы: ЯМР, масс-спектрометрия, фурье-ИК спектроскопия, КР-спектроскопия.
ВАЖНО!!!
По всем интересующим Вас вопросам проведения и организации лабораторных исследований (экспертиза моторного масла, испытания тканей и др) Вы можете обратиться к специалистам Экспертно-консультационного Центра «Графо-Логос».
Независимая экспертиза - исследование некоторого объекта, проводимое квалифицированным экспертом в целях установления значимых параметров и свойств данного объекта. При проведении экспертизы специалист руководствуется познаниями в области науки и техники, компетенциями в области искусства и ремесла. Проведение как независимых, так и судебных экспертиз предполагает отсутствие влияния третьих лиц на полученные результаты.
Судебная экспертиза характеризуется специальным процессуальным статусом и проводится в связи с рассмотрением уголовных, гражданских, административных и арбитражных дел. Судебная экспертиза регулируется положениями процессуальных кодексов и законов.
На наш взгляд не корректно проводить жесткую границу между понятиями судебной и независимой экспертизы, поскольку правой статус экспертизы не влечет изменение применяемых методик и требований к качеству.
Почерковедческие экспертизы - это одно из наиболее приоритетных направлений деятельности компании. Штат экспертов представляют специалисты, имеющие опыт работы от 11 до 35 лет. Мы беремся за самые сложные исследования и используем как традиционную, так и самую современную методическую базу.
Заключения принимаются всеми без исключения судами т.к. в соответствии с ГПК РФ заключение эксперта/специалиста является одним из видов доказательств. Мы всегда готовы подтвердить свои выводы по заключению в любой инстанции.
За услугой по проведению досудебного почерковедческого исследования может обратиться любое физическое или юридическое лицо. Для проведения судебной экспертизы необходимо подать соответствующее ходатайство в суд с приложением сведений об ООО Экспертно-консультационный Центр «Графо-Логос». Такие сведения (информационное письмо и комплект документов) мы предоставляем по вашему запросу.
Своим клиентам мы готовы предложить максимально сжатые сроки и лояльные цены.
В случае исследования копий документов, а не оригиналов, процесс взаимодействия может осуществляться дистанционно.
Данный вид экспертизы традиционно решает 2 основных вида задач: 1) идентификационные (отождествление личности), в ходе которых решаются вопросы о принадлежности подписи / записи конкретному лицу; 2) диагностические, в ходе которых устанавливаются условия выполнения рукописей (подражание, болезненное состояние, алкогольное опьянение, пол, возраст и пр.).
Если вы хотите получить предварительный вывод, мы предлагаем услугу «устная консультация», в ходе которой мы проводим полноценное исследование и сообщаем вам вывод в устной форме. Стоимость услуги равна 50% от стоимости полноценного исследования и в случае, если вам нужно оформить заключение в письменном виде вы можете доплатить остаток.
Объектом этого вида экспертиз может быть изделие абсолютно любой непродовольственной товарной группы, от шнурков до кухонного гарнитура и велосипеда. Чаще всего эти исследования проводятся в целях:
- пределения качественных характеристик товара;
- установления соответствия заявленным параметрам;
- выяснения причин возникновения дефектов.
При обращения заинтересованного лица в нашу организацию, в первую очередь он получает предварительную консультацию товароведа. На этом этапе выясняются: задача, принципиальная возможность проведения необходимой экспертизы, объем работ, необходимость выезда эксперта. Обсуждаются вопросы, которые будут разрешаться в процессе экспертного исследования, необходимость присутствия сторон. Даются рекомендации о способах сохранения товара, дальнейших действиях. Часто мы проводим бесплатные консультации, в ходе которых осматриваем изделие и даем устный вывод. Для этого необходимо заранее записаться и приехать в наш офис.
Полученное Заключение может быть использовано заказчиком для предъявления продавцу в соответствии с законом ОЗПП. В случае отказа в возврате товара и возмещении затрат, потребитель вправе обратиться в суд. Акт экспертного исследования ООО Экспертно-консультационного Центра «Графо-Логос» является одним из видов доказательств и может быть предъявлен в любую судебную инстанцию.
Сегодня мы с Вами относимся к категории рядового потребителя товаров и услуг, поставленного нормами современного действующего законодательства в рамки, когда процесс доказывания своей правоты в спорном вопросе ложится на плечи самого потребителя. Зачастую, процесс доказывания своей правоты вытекает из несоблюдения норм закона «О защите прав потребителей» со стороны продавцов и производителей. В целом, такая схема неизбежно формирует принцип состязательности сторон, в вытекающих из споров судебных процессах. И вот здесь важно понимать, что этот самый принцип позволяет Вам не идти на поводу у «обидчиков».
Будьте бдительны при выборе поставщика товаров и услуг!!! Читайте отзывы, просите документацию на товар, посещайте производство!!!
Работа Центра экспертиз «Графо-Логос» в данном направлении базируется на знаниях, квалификации и обширном опыте наших сотрудников, кроме того обеспечивается современной материально-технической базой. Это позволяет нам охватывать очень широкую область применения лабораторных испытаний, применяя методы: ИК-спектроскопии, спектроскопии комбинационного рассеяния, молекулярной абсорбционной спектрофотометрии, дифференциальной сканирующей калориметрии, термического гравиметрического анализа и пр.
Мы готовы предложить широкий список проверяемых показателей для следующих видов веществ и материалов:
- бензин, дизельное топливо и моторные масла;
- полимеры;
- металлы;
- ткани;
- бумага;
- реагенты.
Мы не занимаемся исследованием продуктов питания и биологических веществ.
Испытания проводятся в аккредитованных лабораториях, а результат выражается в форме Заключения и протокола испытаний. По направлениям «полимеры» и «бумага» наши специалисты используют самую современную лабораторную базу, однако не имеющую аттестаты аккредитации.
ВАЖНО!!!
- Эксперты Экспертно-консультационного Центра «Графо-Логос» проводят «рецензирование» заключений только в случае наличия действительных:
- нарушений методических требований, предъявляемых к выполнению определенного рода исследований;
- нарушений процессуального характера;
- несоответствий хода исследования полученным результатам;
- недостоверных, необоснованных и несоответствующих действительности выводов.
Решение о принятии в работу предоставленных Вами материалов на рецензирование принимается экспертом только после их полноценного изучения и анализа.
- Мы призываем Вас к бдительности в выборе эксперта либо экспертного учреждения (организации).
Данный вид экспертизы направлен на установление признаков использования чужого товарного знака при изготовлении продукции. Чаще всего недобросовестные предприниматели используют чужой бренд не для новой (уникальной) продукции, а максимально точно копируют уже существующие изделия.
Исследования проводятся группой эффективных специалистов в которую входят эксперты, патентные поверенные, маркетологи, социологи. Мы используем собственные коллекции образцов легитимной продукции и постоянно накапливаем свои знания о конкретной продукции путем прямого диалога с правообладателями и прохождению сертификации. Сегодня наша компания известна многим представителям бизнеса как профессионал своего дела. Нам доверяют и мы совершенствуемся.
Кому нужна экспертиза?
- Собственники брендов. Для них это способ доказывания фактов противоправных посягательств на интеллектуальную собственность и привлечения виновных к установленной законом ответственности. Такая работа приводит к снижению финансовых потерь, и повышению степени доверия к бренду и качеству продукции;
- Правоохранительные органы. Криминалистические подразделения системы МВД практически не занимаются такими исследованиями. Обращаясь к нам, должностное лицо выносит постановление о назначении экспертизы, и мы приобретаем процессуальный статус;
- Потребители (физические лица). Чаще всего в услуге нуждаются те, кто уже приобрел какую то продукцию и через некоторое время усомнился в ее качестве. Однако часто потребитель добровольно и осознанно выбирает «брендированную» подделку. Ему не нужно разбираться в признаках отличия, так как ее стоимость по отношению к оригиналу ниже на 100-350%, что говорит само за себя.
Борьба с контрафактной продукцией стала общемировой тенденцией и в этом смысле мы искренне считаем, что каждый из нас должен очень внимательно относиться к выбору приобретаемой продукции. Уверены ли вы в том, что используемые вами строительные материалы или запчасти для вашего автомобиля являются оригинальными? Мы нет, особенно когда в своем Заключении делаем вывод о наличии признаков контрафактности тормозных колодок …
Исследования, направленные определение характеристик груза либо товара, среди которых:
Качественные характеристики (идентификацияформа, размер, состав, цвет, содержанию, классификационная и групповая принадлежность и пр.);
- Количественные характеристики (объем, количество, содержание целого в частях и пр.);
- Состояние товара, упаковки, контейнеров, вагонов, транспорта (повреждения, дефекты, условия транспортировки и хранения и пр.);
- Контроль погрузки/разгрузки (идентификация, документация, упаковка, маркировка, товарное соседство, прочностные характеристики и пр.);
- Лабораторные исследования (отбор проб, испытания на соответствие заявленным характеристикам)
Идентификация товара производится на любом этапе инспекции. Объем сведений, установленных и зафиксированных в ходе осмотра, может быть использован оценщиком для определения стоимостных характеристик без дополнительного выезда.
Конкурентным преимуществом нашей компании является то, что данные услуги мы проводим с позиции судебно-экспертной организации. Это означает, что мы используем полноценную методологию из области товароведческих, трасологических, пожарно и строительно-технических, авто-технических экспертиз. Каждый специалист имеет специальное образование и глубокий опыт работы с конкретной товарной группой. Таким образом, выданное по результатам исследования Заключение является видом доказательства, а не мнением специалиста. Кроме того, нам не нужно собирать образцы для их передачи в лаборатории, т.к. мы сами проводим лабораторные исследования.
© Экспертно-консультационный центр "Графо-Логос" 2011 - 2023
© Экспертно-консультационный центр "Графо-Логос" 2011 - 2023